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聚合硫酸鐵對鋼鐵酸洗廢液的汙水處理效果的影響

    釋出時間◕↟╃:2019年10月2日        【
    要◕↟╃:

以硫酸亞鐵·╃、硫酸為原料•▩·,新增一定量的丙三醇·╃、磷酸二氫鉀·╃、硫酸銨•▩·,模擬鋼鐵酸洗廢液•▩·,並用氯酸鈉進行氧化聚合製備聚合硫酸鐵│☁☁。利用製備的各聚合硫酸鐵產品按照常規投加量(0.05%~0.2%)投加到混合汙水進行處理試驗•▩·,結合試驗結果並參照DB 32/1072—2018《太湖地區城鎮汙水處理廠及重點工業行業主要水汙染物排放限值》•▩·,建議鋼鐵酸洗廢液控制汙染物指標為COD≤50 000 mg/L·╃、TP≤650 mg/L·╃、氨氮≤400 mg/L│☁☁。

 
鋼鐵酸洗廢液是鋼鐵廠與電鍍廠為了提高鋼鐵表面質量•▩·,使用硫酸·╃、鹽酸等其他酸作為清洗劑進行表面處理而產生的酸洗廢液•▩·,據統計•▩·,歐盟鋼鐵廠每年約產生300 000 m3的酸洗廢液•▩·,而且隨著我國鋼鐵產業的蓬勃發展•▩·,鋼鐵酸洗廢液的排放量迅速增長│☁☁。鋼鐵酸洗廢液中富含酸·╃、鐵資源•▩·,目前將硫酸型酸洗廢液資源化利用製成一種無機高分子絮凝劑———聚合硫酸鐵(PFS)•▩·,因其具有絮凝體成型快·╃、沉降迅速·╃、混凝效果好·╃、適應pH寬·╃、適應性強及用途廣泛等優點•▩·,廣泛應用於礦山·╃、印染·╃、造紙等工業廢水處理方面│☁☁。但鋼鐵酸洗廢液中主要汙染物質COD·╃、TP·╃、氨氮較高•▩·,在資源化利用過程中並未將其去除•▩·,所製得淨水劑中主要汙染物質仍偏高•▩·,導致下游淨水劑使用廠家在使用過後•▩·,出水特徵汙染物指標反高│☁☁。

本研究根據酸洗廢液的成分特點和含量分佈•▩·,配製模擬鋼鐵酸洗廢液•▩·,製備PFS淨水劑產品•▩·,並用於處理汙水•▩·,以考察鋼鐵酸洗廢液中主要汙染物質COD·╃、TP·╃、氨氮對汙水處理效果的影響•▩·,在參照DB 32/1072—2018《太湖地區城鎮汙水處理廠及重點工業行業主要水汙染物排放限值》的基礎上•▩·,得出鋼鐵酸洗廢液中主要汙染物質的指標控制範圍│☁☁。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

試劑◕↟╃:七水硫酸亞鐵·╃、硫酸·╃、磷酸二氫鉀•▩·,上海凌峰化學試劑有限公司;氯酸鈉•▩·,天津博迪化工股份有限公司;丙三醇·╃、硫酸銨•▩·,國藥集團化學試劑有限公司•▩·,以上試劑均為分析純│☁☁。

儀器裝置◕↟╃:722E型可見分光光度計•▩·,上海光譜儀器有限公司;6B-12型COD智慧消解儀•▩·,江蘇盛奧華環保科技有限公司;SHZ-D(Ⅲ)型迴圈水式多用真空泵•▩·,河南省予華儀器有限公司;pHS-3C型p H計·╃、JK-MSH-5L型磁力攪拌器•▩·,上海精密科學儀器有限公司;AL204型分析天平•▩·,梅特勒-託利多儀器(上海)有限公司;LQ-A10002型電子天平•▩·,五鑫衡器有限公司│☁☁。

1.2 分析方法

酸洗廢液主要指標的檢測分析方法見表1│☁☁。

表1 主要指標的檢測分析方法    

表1 主要指標的檢測分析方法

根據原料和產品的性質•▩·,TP·╃、氨氮測定時需用10%氫氧化鈉調節p H為9後取上清液待測│☁☁。

1.3 實驗設計

1.3.1 PFS的製備

將硫酸亞鐵與硫酸按一定比例混合•▩·,並投加一定量丙三醇·╃、磷酸二氫鉀·╃、硫酸銨置於三口燒瓶中•▩·,在水浴鍋中恆溫攪拌•▩·,再加入一定量的氯酸鈉氧化•▩·,攪拌反應一定時間•▩·,使物料中鐵進行氧化聚合•▩·,熟化24 h•▩·,過濾後即得紅褐色PFS液體│☁☁。

1.3.2 試驗汙水水質

混合汙水◕↟╃:取常州某生活汙水廠廢水與常州某造紙廠廢水1∶1混合•▩·,得到混合廢水•▩·,其COD為783.70mg/L,TP為1.08 mg/L•▩·,氨氮為3.94 mg/L•▩·,色度為80倍•▩·,pH為6.5│☁☁。

1.3.3 汙水處理試驗

取500 mL汙水於燒杯中•▩·,各PFS產品按照常規投加量投加到混合汙水中•▩·,投加質量分數設3個水平•▩·,分別為0.05%·╃、0.1%·╃、0.2%•▩·,對比分析各系列產品的處理效果•▩·,以300 r/min快速攪拌2 min•▩·,然後以80 r/min慢速攪拌3 min•▩·,停止攪拌•▩·,靜止沉降30 min•▩·,取適量上清液•▩·,測定其COD·╃、氨氮·╃、總磷•▩·,對比分析各系列產品的處理效果•▩·,從而得出原料中COD·╃、TP·╃、氨氮含量對汙水處理效果的影響│☁☁。

2 結果與討論

2.1 PFS的製備

2.1.1 鋼管酸洗廢液成分分析

透過對長期以來鋼鐵酸洗廢液指標檢測結果的彙總分析•▩·,得出酸洗廢液中Fe3+·╃、Fe2+·╃、酸體積分數(KF掩蔽後)·╃、COD·╃、TP·╃、氨氮的指標範圍•▩·,為模擬鋼鐵酸洗廢液的配製提供參考•▩·,見表2│☁☁。

表2 酸洗廢液各指標範圍    

表2 酸洗廢液各指標範圍

2.1.2 模擬鋼鐵酸洗廢液的配製

(1)原料的配製│☁☁。七水硫酸亞鐵·╃、98%硫酸·╃、蒸餾水按1∶0.1∶2(質量比)混合均勻•▩·,測定模擬原料的質量指標•▩·,供後續試驗使用•▩·,標記為0#產品•▩·,混合液質量指標見表3│☁☁。

表3 模擬鋼鐵酸洗廢液的質量指標  

表3 模擬鋼鐵酸洗廢液的質量指標

(2)汙染因子的加入│☁☁。透過在配製的酸洗廢液中新增丙三醇為C源(C1~C5)·╃、磷酸二氫鉀為P源(P1~P5)·╃、硫酸銨為N源(N1~N5)來配製含有不同濃度COD·╃、TP·╃、氨氮的酸洗廢液•▩·,分別測定其汙染指標COD·╃、TP·╃、氨氮│☁☁。具體投加質量分數及汙染指標測定值見表4│☁☁。

表4 模擬鋼鐵酸洗廢液的汙染指標 

表4 模擬鋼鐵酸洗廢液的汙染指標

注◕↟╃:CPN為同時含C·╃、P·╃、N的產品•▩·,COD括號內為COD實際值│☁☁。

由表4可知•▩·,Fe2+的存在增加了COD檢測值•▩·,COD實際值應為檢測值減去9.55%Fe2+對COD的增加值(10 081 mg/L);TP·╃、氨氮檢測值與理論值基本相符│☁☁。

2.1.3 PFS的製備

分別取0#·╃、C1~C5·╃、P1~P5·╃、N1~N5·╃、CPN模擬酸洗廢液155 g•▩·,各加入3.5 g氯酸鈉•▩·,室溫攪拌1 h•▩·,模擬生產PFS•▩·,共得到17個產品│☁☁。分別測定產品的質量指標和汙染指標•▩·,考察由原料到產品時產品中COD·╃、TP·╃、氨氮的變化•▩·,具體產品指標見表5│☁☁。

表5 PFS的主要指標    

表5 PFS的主要指標

由表5可知•▩·,將鋼鐵酸洗廢液製備成產品PFS後•▩·,產品中Fe2+全部轉變為Fe3+•▩·,所以產品的COD檢測值與原料的COD實際值基本一致;產品的TP·╃、氨氮含量與原料基本一致│☁☁。

2.2 汙水處理試驗

將17個PFS產品分別按照常規投加量投加到混合汙水中•▩·,投加質量分數設3個水平•▩·,分別為0.05%·╃、0.1%·╃、0.2%•▩·,對比分析各系列產品的處理效果•▩·,從而得出原料中COD·╃、TP·╃、氨氮含量對汙水處理效果的影響│☁☁。

2.2.1 PFS對混合汙水COD的去除效果

採用混凝沉澱法能夠有效地去除廢水中的有機物•▩·,很大程度上降低廢水的COD│☁☁。透過向廢水中投加絮凝劑PFS•▩·,利用PFS的吸附架橋•▩·,壓縮雙電層及網捕作用•▩·,使水中膠體及懸浮物失穩·╃、相互碰撞和凝聚轉而形成絮凝體•▩·,當水中的COD為非溶解性COD時•▩·,被電中和後凝聚•▩·,隨著一起被氫氧化鐵網捕吸附成團•▩·,再透過沉澱形成汙泥使顆粒從水中分離達到淨化水體•▩·,去除COD的效果•▩·,通常使用PFS對廢水中COD去除率可達到30%~50%│☁☁。

各產品對混合汙水COD的去除效果見表6│☁☁。

表6 各系列產品對混合汙水COD的去除效果  

表6 各系列產品對混合汙水COD的去除效果

由表6可知•▩·,PFS對汙水COD有較好的去除效果│☁☁。在PFS常規投加量範圍為0.05%~0.2%•▩·,產品C1~C3·╃、P1~P5·╃、N1~N5·╃、CPN對汙水COD的去除效果與未新增汙染物質的空白產品0#相似;在相同投加量下•▩·,產品C4~C5對汙水的COD去除率均低於空白產品0#•▩·,且產品C4~C5與空白產品0#的COD去除率差值隨著PFS投加量的增加而增大│☁☁。由上可知•▩·,當鋼鐵酸洗廢液COD≤59 644(49 563)mg/L時•▩·,其COD對汙水處理效果沒有負面影響│☁☁。

2.2.2 PFS對混合汙水TP的去除效果

廢水除磷過程中通常使用PFS溶解後在廢水中與水中磷酸根物質發生汙水沉析和絮凝沉澱反應進行除磷│☁☁。透過電中和·╃、壓縮雙電層·╃、降低電位和架橋吸附•▩·,把水中大部分溶解性含磷物質轉換為非溶解性物質•▩·,再透過PFS所生成的氫氧化鐵·╃、多核絡合物的化學吸附與絡合作用將這些細小的非溶解性小顆粒及其他懸浮物進行吸附凝聚•▩·,使小顆粒相互黏結為大顆粒•▩·,而有效去除汙水中TP│☁☁。

各系列產品對混合汙水TP的去除效果見表7│☁☁。

由表7可知•▩·,PFS對汙水TP有較好的去除效果•▩·,在PFS常規投加量範圍為0.05%~0.2%•▩·,產品C1~C5·╃、P1~P3·╃、N1~N5·╃、CPN對汙水TP的去除效果與未新增汙染物質的空白產品0#相似;在相同投加量下•▩·,產品P4~P5對汙水的TP去除率均低於空白產品0#│☁☁。所以•▩·,當鋼鐵酸洗廢液TP≤657.3 mg/L時•▩·,其TP對汙水處理效果沒有負面影響│☁☁。

表7 各系列產品對混合汙水TP的去除效果    

表7 各系列產品對混合汙水TP的去除效果

2.2.3 PFS對混合汙水氨氮的去除效果

氨氮是指水中以遊離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮│☁☁。氨氮廢水處理工藝主要有吹脫法·╃、吸附法·╃、氧化法·╃、生化處理法與生化聯合處理工藝│☁☁。透過投加PFS•▩·,凝聚與絮凝過程中•▩·,壓縮雙電層與吸附架橋作用對氨氮作用較小•▩·,去除效率較低│☁☁。

各系列產品對混合汙水氨氮的去除效果見表8│☁☁。

表8 各系列產品對混合汙水氨氮的去除效果  

表8 各系列產品對混合汙水氨氮的去除效果

由表8可知•▩·,PFS對汙水氨氮的去除效果一般│☁☁。在PFS常規投加量範圍為0.05%~0.2%•▩·,產品C1~C5·╃、P1~P5對汙水氨氮的去除效果與未新增汙染物質的空白產品0#相似;在PFS常規投加量範圍為0.05%~0.2%•▩·,產品N1~N3·╃、CPN對汙水中氨氮均有一定的去除效果;隨著PFS投加量的增大•▩·,產品N4~N5對汙水的氨氮去除率逐漸下降為負值│☁☁。所以•▩·,鋼鐵酸洗廢液中氨氮應不超過425.3 mg/L│☁☁。

3 結論

(1)製備PFS過程中•▩·,Fe2+會對酸洗廢液COD檢測值產生正干擾•▩·,因此實際COD值應扣除Fe2+產生的COD值│☁☁。按比例新增丙三醇·╃、磷酸二氫鉀·╃、硫酸銨後•▩·,產品與原料中實際COD·╃、TP·╃、氨氮含量基本保持一致│☁☁。

(2)根據汙水試驗•▩·,產品對汙水中COD·╃、TP均有較好的去除效果│☁☁。在產品常規投加量範圍內(0.05%~0.2%)•▩·,鋼鐵酸洗廢液COD≤59 644(49 563)mg/L,TP≤657.3 mg/L時•▩·,淨水劑產品與不含汙染物質的空白產品的汙水處理效果沒有顯著差異│☁☁。產品對汙水中氨氮的去除效果一般│☁☁。當鋼鐵酸洗廢液中氨氮質量濃度≤425.3 mg/L時•▩·,淨水劑產品對汙水中氨氮具備一定的去除效果│☁☁。

(3)綜合以上實驗結果•▩·,並參照DB 32/1072—2018《太湖地區城鎮汙水處理廠及重點工業行業主要水汙染物排放限值》•▩·,對鋼鐵酸洗廢液中質量指標與汙染指標的控制標準提出以下建議◕↟╃:藍綠色清澈液體•▩·,無刺激性氣味•▩·,相對密度≥1.2•▩·,水不溶物≤1%•▩·,硫酸酸洗液Fe2++Fe3+(以Fe2O3計)≥7%•▩·,酸體積分數(以鹽酸計)≥2%•▩·,硫酸洗液中氯離子≤2%•▩·,COD≤50 000 mg/L•▩·,總磷≤650 mg/L•▩·,氨氮≤400 mg/L│☁☁。

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