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直接氧化法制備聚合硫酸鐵絮凝劑的最佳工藝條件

    釋出時間☁│₪:2019年4月23日        【

聚合硫酸鐵是一種重要的無機高分子絮凝劑│☁✘◕,它可以使膠體微粒聚集│☁✘◕,具有很強的吸附能力│☁✘◕,廣泛用於各種廢水和飲用水的淨化處理│₪↟◕。本文透過直接氧化法制備聚合硫酸鐵絮凝劑(PFS)並考察較佳製備工藝條件│₪↟◕。

1實驗部分

1.1試劑與儀器

濃硫酸│·、過氧化氫│·、重鉻酸鉀│·、二苯胺磺酸鈉│·、氟化鉀等均為分析純;七水合硫酸亞鐵│☁✘◕,工業級│₪↟◕。分析天平(FA2004N)│·、可見分光光度計(722型)等儀器│₪↟◕。

1.2聚合硫酸鐵絮凝劑(FPS)的製備

在常溫常壓│☁✘◕,稱取約10.0g的七水合硫酸亞鐵│☁✘◕,加入約0.8mL的濃硫酸(質量分數為98%)和20mL的去離子水│☁✘◕,不斷攪拌│☁✘◕,使硫酸亞鐵充分溶解│☁✘◕,緩慢加入3mLH2O2│☁✘◕,並持續攪拌│₪↟◕。

1.3聚合硫酸鐵的分析

產品的還原性物質含量(以Fe2+計)│·、鹽基度│·、脫色率按照GB14591-2006[3]中的方法進行測定│₪↟◕。全鐵離子含量的測定方法參考聚合硫酸鐵全鐵測定方法的改進[4]│₪↟◕。

2結果與討論

2.1硫酸用量對實驗的影響

按照1.2的方法│☁✘◕,改變加入98%濃硫酸的量│☁✘◕,其他條件固定│☁✘◕,製備聚合硫酸鐵絮凝劑(PFS)│☁✘◕,測定其Fe3+│·、Fe2+的含量及鹽基度│☁✘◕,結果如表1│₪↟◕。

表1 不同的濃硫酸用量對反應的影響

由表1可知│☁✘◕,隨著濃硫酸用量的增加│☁✘◕,鹽基度先增加後下降│₪↟◕。當硫酸用量較少時│☁✘◕,鐵離子基本和氫氧根離子結合│☁✘◕,鹽基度較高;當硫酸用量較多時│☁✘◕,生成產物Fe2(SO4)3│☁✘◕,而不是PFS│₪↟◕。所以│☁✘◕,濃硫酸的較佳用量為0.8mL│₪↟◕。即硫酸亞鐵與硫酸的物質的量之比為1:0.42│₪↟◕。

2.2 過氧化氫用量對實驗的影響

按照1.2的方法│☁✘◕,改變過氧化氫加入量│☁✘◕,其他條件固定│☁✘◕,製備聚合硫酸鐵絮凝劑(PFS)│☁✘◕,測定其Fe3+│·、Fe2+的含量及鹽基度│₪↟◕。結果如表2│₪↟◕。

表2 不同的H2O2 對反應的影響

由表2可知│☁✘◕,實驗過程中│☁✘◕,當過氧化氫量增加時│☁✘◕,硫酸亞鐵溶液中的亞鐵離子就會不斷被氧化為全鐵離子│☁✘◕,如果過氧化氫的用量達到3.0mL│☁✘◕,此時│☁✘◕,生成的PFS溶液的顏色便不再加深│☁✘◕,亞鐵離子的含量基本達到較低│☁✘◕,那麼亞鐵離子已經基本被氧化│₪↟◕。這時就不必再繼續增加過氧化氫的用量│☁✘◕,增加成本│₪↟◕。因此│☁✘◕,H2O2的較佳用量為3.0mL│₪↟◕。即硫酸亞鐵與過氧化氫的摩爾比為1:0.36│₪↟◕。

2.3 反應溫度對實驗的影響

按照1.2的方法│☁✘◕,改變恆溫水浴溫度│☁✘◕,其他條件固定│☁✘◕,製備PFS│☁✘◕,測定其Fe3+│·、Fe2+的含量及鹽基度│₪↟◕。結果如表3│₪↟◕。

表3 反應溫度對反應的影響

由表3可知│☁✘◕,當T的變化不大時│☁✘◕,T的影響不明顯│☁✘◕,當T升高│☁✘◕,鹽基度會降低│☁✘◕,同時反應會朝著H2O2分解的方向加速分解│₪↟◕。因此│☁✘◕,該反應的較佳溫度為25℃│₪↟◕。

2.4 聚合硫酸鐵的絮凝效能

選取某地池中的汙水為處理液│☁✘◕,過濾除去懸浮物和泥土等雜質│☁✘◕,採用聚合硫酸鐵絮凝劑測定脫色率│☁✘◕,PFS的用量與脫色率的關係如表4│₪↟◕。

由表4可知│☁✘◕,當PFS用量增加│☁✘◕,脫色率有所增加│☁✘◕,但當PFS用量達到一定值時脫色率趨於穩定│₪↟◕。由於PFS的脫色率也有一定的限度│☁✘◕,當達到限度時│☁✘◕,PFS的脫色率不會增加│₪↟◕。由表4可知│☁✘◕,處理汙水時PFS的較佳用量為0.5mL│₪↟◕。

實驗選取七水硫酸亞鐵為原料│☁✘◕,經過氧化│·、水解│·、聚合等化學反應│☁✘◕,製備聚合硫酸鐵絮凝劑│₪↟◕。透過實驗及分析表明│☁✘◕,用雙氧水作為催化劑直接氧化法的較佳工藝條件為☁│₪:在常溫下│☁✘◕,稱取一定量的七水合硫酸亞鐵│☁✘◕,加入適量的水和一定量的濃硫酸(硫酸亞鐵與濃硫酸的摩爾比為1:0.42)│☁✘◕,經過攪拌溶解│☁✘◕,再滴加雙氧水氧化(硫酸亞鐵與雙氧水的摩爾比為1:0.36)│☁✘◕,過濾│☁✘◕,得到產品聚合硫酸鐵│₪↟◕。

透過測定其聚合硫酸鐵溶液中全鐵離子含量│·、亞鐵離子含量及鹽基度│☁✘◕,其結果均符合GB14591-2006的要求│₪↟◕。再用PFS進行汙水處理│☁✘◕,當用量為0.5mL時│☁✘◕,脫色率達到97%以上│₪↟◕。該方法制備聚合硫酸鐵工藝簡單│☁✘◕,條件溫和│☁✘◕,製備週期短│☁✘◕,對環境無汙染│☁✘◕,產品效能指標好│☁✘◕,穩定性較高│₪↟◕。

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