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聚合硫酸鐵對三聚氰胺廢水的去除效果研究

    釋出時間╃╃✘:2017年3月7日        【

三聚氰胺是一種重要的氮雜環有機化工原料│₪◕◕,由於其較強的黏性│₪◕◕,如果不慎進入人體內│₪◕◕,將導致在體內形成草酸↟₪◕、鞣酸及鈣等物質│₪◕◕,並沉積在泌尿系統中│╃。長期服用過量含三聚氰胺的食品就很容易形成結石│₪◕◕,甚至導致膀胱癌│╃。大人因為代謝系統能力比較強│₪◕◕,耐受量高│₪◕◕,所以受影響的機率相對較小│╃。而嬰幼兒代謝能力弱│₪◕◕,所以食用就會對身體造成危害甚至威脅生命安全│╃。

三聚氰胺廢水主要來自生產三聚氰胺裝置中的沖洗水↟₪◕、迴圈水的排汙及一部分未回收的裝置冷卻水│╃。廢水被收集到廢水池中│₪◕◕,經測試合格後排放到汙水系統│╃。生產過程中產生的廢水中主要含有少量的三聚氰胺↟₪◕、羥基醯胺類物質的飽和溶液和高濃度的氨氮│╃。

1實驗試劑與儀器

1.1實驗試劑

聚合硫酸鐵(AR│₪◕◕,天津市科密歐化學試劑有限公司);三聚氰胺(AR│₪◕◕,天津市科密歐化學試劑有限公司);氫氧化鈉(AR│₪◕◕,北京化學試劑三廠);氫氧化鈣(AR│₪◕◕,北京化學試劑三廠);矽藻土(AR│₪◕◕,天津市科密歐化學試劑有限公司)│╃。

1.2實驗儀器

總有機碳測定儀(TOC-VCPN│₪◕◕,日本島津);電子天平(FA1604│₪◕◕,上海雷韻試驗儀器製造有限公司);恆溫磁力攪拌機(79-3│₪◕◕,上海思樂自動化科技有限公司)│╃。

2實驗方法

2.1混凝劑的配製

使用電子天平稱取10g聚合硫酸鐵│₪◕◕,溶於100ml的蒸餾水中│₪◕◕,配製成1∶10的聚合硫酸鐵溶液│╃。

2.2混凝實驗

取50mL已知濃度的三聚氰胺模擬廢水於50mL燒杯中│₪◕◕,視實驗所需加入助凝劑│₪◕◕,調節至所需pH值│₪◕◕,加入一定量的聚合硫酸鐵混凝劑│₪◕◕,攪拌至所需時間│₪◕◕,靜置澄清後│₪◕◕,取上清液測定其TOC值│╃。

2.3TOC分析測試

透過單因子水平實驗│₪◕◕,使用TOC測試儀進行分析測試│₪◕◕,測定水樣中總有機碳的含量│╃。以TOC作為評價指標│₪◕◕,研究混凝劑用量↟₪◕、溶液pH值↟₪◕、攪拌時間↟₪◕、助凝劑的選擇和廢水濃度等因素對TOC去除率的影響│₪◕◕,最佳化反應條件│₪◕◕,證實聚合硫酸鐵去除三聚氰胺的有效性│₪◕◕,獲得較佳的工藝引數│╃。

TOC測試原理:水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應管(150℃)中│╃。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化│₪◕◕,使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳│╃。經反應管的水樣加入體積分數為1.5%的酸│₪◕◕,使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳│₪◕◕,所生成的二氧化碳依次匯入非分散紅外檢測器│₪◕◕,由於一定波長的紅外線被CO2選擇吸收│₪◕◕,在一定濃度範圍內CO2對紅外線吸收的強度與CO2的濃度成正比│₪◕◕,故可對水樣總碳(TC)和無機碳(IC)進行定量測定│╃。總碳與無機碳之差值│₪◕◕,即為總有機碳(TOC)│₪◕◕,TOC=TC-IC測定步驟如下:

(1)開啟氧氣鋼瓶│₪◕◕,調整出口壓力為200kPa│₪◕◕,調節TOC氧氣進口壓力為200kPa;氧氣流量計100mL/min│╃。開啟電腦和TOC測試儀│╃。

(2)開啟作業系統│╃。

(3)單擊“NEW”建立一個新的操作介面│╃。

(4)單擊“connect”將計算機與TOC測定儀進行聯機│╃。

(5)使燃燒管溫度升高至680℃│╃。

(6)單擊“Insert”插入標準曲線(樣品)│₪◕◕,編輯測定方法│╃。

(7)將進樣管插入樣品液麵下│₪◕◕,單擊“Start”│₪◕◕,按計算機程式設定的順序進行設定│╃。

(8)經TOC測試儀測定後│₪◕◕,電腦中自動顯示出所測樣品中TC↟₪◕、IC↟₪◕、TOC值│₪◕◕,重複測試三次取平均值│╃。

(9)計算所測樣品TOC的去除率│╃。

3實驗結果與討論

3.1單因子較優水平的選擇

3.1.1混凝劑用量對TOC去除率的影響

取50mL100mg/L的三聚氰胺模擬廢水於50mL燒杯中│₪◕◕,調節至所需pH為8│₪◕◕,分別加入一定體積的濃度為1∶10的聚合硫酸鐵混凝劑(0.5mL↟₪◕、1mL↟₪◕、2mL↟₪◕、3mL↟₪◕、4mL↟₪◕、6mL↟₪◕、8mL↟₪◕、10mL)│₪◕◕,攪拌時間30s│₪◕◕,靜置至礬花體積為整個溶液體積一半時│₪◕◕,取上清液測定其TOC值│╃。實驗結果如圖1所示│╃。由圖1可知│₪◕◕,隨著聚合硫酸鐵用量的增加│₪◕◕,TOC去除率呈現著先升高後降低的趨勢│╃。由於膠體在混凝時存在著一個脫穩的過程│₪◕◕,當聚合硫酸鐵用量較少時│₪◕◕,膠體脫穩不完全│₪◕◕,此時TOC的去除率較低│╃。當聚合硫酸鐵用量過多時│₪◕◕,產生了多餘的正電荷│₪◕◕,膠體之間相互排斥│₪◕◕,去除效果逐漸變差│╃。當聚合硫酸鐵用量為8mL時│₪◕◕,TOC去除率達到較大值│₪◕◕,為21.04%│╃。實驗結果證實│₪◕◕,當聚合硫酸鐵用量為8mL時為較最佳化條件│╃。

圖1 聚合硫酸鐵用量對TOC 去除率的影響

3.1.2pH值對TOC去除率的影響

取50mL100mg/L的三聚氰胺模擬廢水於50mL燒杯中│₪◕◕,分別調節pH至7↟₪◕、8↟₪◕、9↟₪◕、10↟₪◕、11↟₪◕、12│₪◕◕,加入濃度為1∶10的8mL聚合硫酸鐵混凝劑│₪◕◕,攪拌時間30s│₪◕◕,靜置至礬花體積為整個溶液體積一半時│₪◕◕,取上清液測定其TOC值│╃。實驗結果如圖2所示│╃。

圖2 溶液pH 值對TOC 去除率的影響

由圖2可知│₪◕◕,隨著溶液pH值的增加│₪◕◕,溶液中TOC的去除率呈現出先上升後下降的趨勢│╃。溶液的pH值直接影響著聚合硫酸鐵的較優形態│╃。當溶液的pH值較低時│₪◕◕,聚合硫酸鐵沒有完全水解│₪◕◕,此時溶液中TOC的去除率較低│╃。當溶液中pH值過高時│₪◕◕,會抑制聚合硫酸鐵的水解程度│₪◕◕,降低TOC去除率│╃。在本實驗中│₪◕◕,當溶液的pH值為8時│₪◕◕,聚合硫酸鐵為較優形態│₪◕◕,此時較高的去除率為25.12%│╃。實驗結果證實│₪◕◕,當溶液pH值為8時為較最佳化條件│╃。

3.1.3攪拌時間對TOC去除率的影響│╃。

取50mL100mg/L的三聚氰胺模擬廢水於50mL燒杯中│₪◕◕,調節至所需pH為8│₪◕◕,分別加入濃度為1∶10的8mL聚合硫酸鐵混凝劑│₪◕◕,分別攪拌至所需時間(30s↟₪◕、60s↟₪◕、90s↟₪◕、120s↟₪◕、150s↟₪◕、180s)│₪◕◕,靜置至礬花體積為整個溶液體積一半時│₪◕◕,取上清液測TOC值│╃。實驗結果如圖3所示│╃。

圖3 攪拌時間對TOC 去除率的影響

由圖3可知│₪◕◕,隨著攪拌時間的增加│₪◕◕,TOC的去除率呈現出先升高後下降的趨勢│╃。當攪拌時間較短時│₪◕◕,聚合硫酸鐵在溶液中沒有完全混合│₪◕◕,所以此時的去除率較低│₪◕◕,當攪拌時間過長時│₪◕◕,沉降下來的絮體被打碎│₪◕◕,降低了TOC的去除率│╃。90s為較佳攪拌時間│₪◕◕,此時達到較大去除率為23.09%│╃。實驗結果證實│₪◕◕,攪拌時間為90s時為較最佳化條件│╃。

3.1.4原水濃度對TOC去除率的影響

分別取50mL已知濃度(100mg/L↟₪◕、200mg/L↟₪◕、400mg/L)的三聚氰胺模擬廢水於50mL燒杯中│₪◕◕,調節至所需pH為8│₪◕◕,分別加入濃度為1∶10的8mL聚合硫酸鐵混凝劑│₪◕◕,攪拌至所需時間90s│₪◕◕,靜置至礬花體積為整個溶液體積一半時│₪◕◕,取上清液測定其TOC值│╃。實驗結果如表1所示│╃。

由表1可知│₪◕◕,隨著原水濃度的增加│₪◕◕,TOC去除率先升高後下降│₪◕◕,而TOC的去除量不斷增加│╃。該資料表明│₪◕◕,聚合硫酸鐵用量為8ml時不足以使高濃度廢水中的微粒沉降│╃。在本實驗所研究的範圍內│₪◕◕,適合處理原水濃度為200mg/L的廢水溶液│₪◕◕,去除率可達23.80%│╃。

表1 原水濃度對TOC 去除率的影響

3.1.5助凝劑對TOC去除率的影響

取兩份50mL200mg/L的三聚氰胺模擬廢水於50mL燒杯中│₪◕◕,分別採用NaOH溶液和Ca(OH)2溶液調節至所需pH為8│₪◕◕,加入濃度為1∶10的8mL聚合硫酸鐵混凝劑│₪◕◕,攪拌至所需時間90s│₪◕◕,靜置至礬花體積為整個溶液體積一半時│₪◕◕,取上清液測定其TOC值│╃。實驗結果如表2所示│╃。

從表2可以看出│₪◕◕,在較最佳化的實驗條件下│₪◕◕,助凝劑的選擇對TOC的去除率有著重要的影響│₪◕◕,溶液中汙染物的性質影響著助凝劑的選擇│₪◕◕,在本實驗範圍內選擇NaOH為助凝劑│₪◕◕,TOC去除率可達23.80%│╃。

表2 不同助凝劑對TOC 去除率的影響

3.1.6矽藻土對TOC去除率的影響

取兩份50mL200mg/L的三聚氰胺模擬廢水於50mL燒杯中│₪◕◕,調節至所需pH為8│₪◕◕,分別加入濃度為1∶10的8mL聚合硫酸鐵混凝劑│₪◕◕,向其中一份加入1g的矽藻土│₪◕◕,另一份不加入│₪◕◕,分別攪拌至所需時間90s│₪◕◕,靜置至礬花體積為整個溶液體積一半時│₪◕◕,取上清液測定其TOC值│╃。實驗結果如表3所示│╃。

從表3可以看出│₪◕◕,在較最佳化的條件下│₪◕◕,矽藻土對TOC的去除率有著重要的影響│₪◕◕,加入矽藻土的廢水溶液中│₪◕◕,TOC的去除率可達26.80%│╃。該資料說明:矽藻土可以提高廢水溶液中TOC的去除率│╃。

表3 矽藻土對TOC 去除率的影響

3.2較優條件下處理三聚氰胺廢水的實驗結果

透過以上一系列利用混凝原理進行的實驗│₪◕◕,以TOC作為評價指標│₪◕◕,對混凝法處理三聚氰胺廢水的效果進行評價│╃。從混凝劑的用量↟₪◕、溶液pH值↟₪◕、攪拌時間↟₪◕、助凝劑的選擇等方面進行了探究│₪◕◕,得到了較佳的工藝引數│╃。即選定NaOH作為助凝劑│₪◕◕,混凝劑聚合硫酸鐵用量為8mL│₪◕◕,溶液的pH為8│₪◕◕,攪拌時間為90s的條件下│₪◕◕,處理原水濃度約為200mg/L的三聚氰胺廢水溶液│₪◕◕,溶液的TOC去除率可達26.80%│╃。從實驗的處理效果看│₪◕◕,聚合硫酸鐵混凝法處理三聚氰胺廢水是可行的│╃。

4結論

本文用聚合硫酸鐵作為混凝劑處理三聚氰胺廢水│₪◕◕,能達到較好的處理效果│╃。透過比較不同條件下的混凝處理效果│₪◕◕,選擇了較佳混凝條件:NaOH作為助凝劑↟₪◕、混凝劑的較佳用量為8mL↟₪◕、溶液的較佳pH值為8↟₪◕、攪拌時間為90s↟₪◕、原水濃度為200mg/L│₪◕◕,TOC的去除率可以達到20%以上│₪◕◕,初步證實了混凝法處理三聚氰胺廢水的有效性│╃。

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