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負載矽藻土聚合硫酸鐵的製備與結構表徵研究

    釋出時間✘↟╃:2016年12月19日        【

聚合硫酸鐵是目前有良好的發展和應用前景的有效絮凝劑之一◕✘│☁,可以用於各種工業廢水▩·↟◕、生活汙水及飲用水的處理工藝中✘↟。與傳統的無機絮凝劑相比較◕✘│☁,它具有產生的礬花大▩·↟◕、絮體密實▩·↟◕、沉降快▩·↟◕、適用pH值範圍廣▩·↟◕、耗量少▩·↟◕、效果好▩·↟◕、無毒▩·↟◕、價格便宜等優點◕✘│☁,倍受水處理界的青睞✘↟。但通常生產的均是液體聚合硫酸鐵◕✘│☁,由於儲存▩·↟◕、包裝和運輸上的不便◕✘│☁,限制了它的推廣使用✘↟。因此◕✘│☁,固體聚合硫酸鐵研製和開發成為人們關注的焦點✘↟。

本文以FeSO4.7H2O為原料◕✘│☁,採用催化劑氧化法◕✘│☁,製備粘稠液體聚合硫酸鐵◕✘│☁,然後負載矽藻土◕✘│☁,較後透過濃縮▩·↟◕、乾燥等工序製得淡黃色的聚合硫酸鐵固體粉末◕✘│☁,透過紅外光譜◕✘│☁,掃描電鏡(SEM)對樣品進行表徵◕✘│☁,並透過正交試驗及對生活汙水的處理效果分析◕✘│☁,找出優化合成條件✘↟。在聚合硫酸鐵中負載矽藻土正是基於矽藻土中吸附載體作用以及金屬物參與反應◕✘│☁,對聚合硫酸鐵具有強增聚作用◕✘│☁,透過加入一定量的矽藻土◕✘│☁,增大絮體結構◕✘│☁,使其吸附架橋和卷掃的功能提高✘↟。理論研究表明其絮凝效能明顯優於聚合硫酸鐵◕✘│☁,透過實驗表明✘↟╃:負載矽藻土的聚合硫酸鐵絮凝劑◕✘│☁,除濁率高▩·↟◕、對COD和總磷的去除率高▩·↟◕、對水體pH值影響小等優點◕✘│☁,與理論研究結果基本一致✘↟。目前對負載矽藻土聚合硫酸鐵的製備與結構表徵研究◕✘│☁,尤其是引用紅外光譜表徵負載矽藻土的固體聚合硫酸鐵◕✘│☁,尚未見報道✘↟。該研究可為負載矽藻土的固體聚合硫酸鐵引入新的表徵分析方法✘↟。

1▩·↟◕、實驗方法

1.1負載矽藻土的固體聚合硫酸鐵的製備

以70gFeSO4.7H2O為基準◕✘│☁,加水5ml◕✘│☁,按FeSO4.7H2O✘↟╃:催化氧化劑A✘↟╃:H2SO4=l✘↟╃:0.17✘↟╃:0.1(摩爾比)的比例加催化氧化劑A和H2SO4✘↟。具體過程如下✘↟╃:取一定量的FeSO44.7H2O於燒杯中◕✘│☁,加入一定量的蒸餾水和濃H2SO4進行酸化◕✘│☁,在設定溫度水浴條件下進行磁力攪拌◕✘│☁,同時加入催化氧化劑A氧化lOmin◕✘│☁,加入定量的矽藻土負載反應若干分鐘;反應結束後將其放入真空乾燥箱中進行下燥◕✘│☁,設定其真空度為0.9MPa◕✘│☁,下燥溫度為55℃;較後將下燥後產物研磨得一粉末狀淡黃色產物放入塑膠包裝袋中熟化儲存✘↟。

1.2絮凝試驗

透過正交試驗合成的產物處理生活汙水找出其合成的最佳化條件✘↟。廢水取自重慶大學某生活汙水✘↟。水質呈淺黃色▩·↟◕、臭味較濃◕✘│☁,pH值8.1~8.7◕✘│☁,濁度100-120NTU◕✘│☁,COD為320~430mg.L-1◕✘│☁,總氮1.1-1.9mg.L-1◕✘│☁,總磷含量為2.2-2.7mg.L-1✘↟。

試驗方法✘↟╃:設定六聯電動攪拌器的攪拌速度及時間✘↟╃:300r.min-l攪拌1min◕✘│☁,150r.min-l攪拌3min◕✘│☁,40r.min-l攪拌5min◕✘│☁,投藥計時✘↟。攪拌結束後沉降30min◕✘│☁,取其上清液◕✘│☁,用雙光束紫外可見分光光度計測濁度◕✘│☁,用HACHDR2800COD儀測其COD✘↟。

透過紅外光譜▩·↟◕、掃描電鏡及正交試驗分析結果◕✘│☁,得出如下結論✘↟╃:

(1)紅外掃描圖分析表明負載矽藻土後的聚合硫酸鐵中有新的基團鍵生成◕✘│☁,即矽藻土中金屬鹽參與反應◕✘│☁,在聚合硫酸鐵之間形成了新的鍵橋作用✘↟。

(2)SEM圖分析表明矽藻土中多種金屬物質和聚合硫酸鐵相互作用形成了具有多種價鍵結構的三維網狀大分子聚合體◕✘│☁,以及矽藻土中載體吸附團聚作用的結果◕✘│☁,使絮凝劑的分子結構變大.有利於複合絮凝劑發揮吸附架橋和卷掃的功能.從而導致負載矽藻土後的聚合硫酸鐵金屬鹽絮凝劑的粘附架橋能力提高✘↟。

(3)正交實驗分析表明負載矽藻土的S聚合硫酸鐵在處理生活汙水的較佳合成條件是✘↟╃:FeSO4.7H2O與矽藻土的質量比為◕✘│☁,3✘↟╃:1◕✘│☁,反應時間為1h◕✘│☁,反應溫度為55℃✘↟。在除濁中三因素影響不顯著◕✘│☁,其主要影響因素為反應時間;在去除COD中◕✘│☁,三因素的影響均顯著◕✘│☁,其主要因素是配比;綜合分析◕✘│☁,較關鍵影響因素為配比✘↟。

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