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以綠礬為原料·•₪✘•,用催化氧化法合成聚合硫酸鐵的可行性

    釋出時間╃••╃╃:2016年12月19日        【

聚合硫酸鐵(PFS)是20世紀80年代出現的一種新型無機高分子絮凝劑✘·。目前市場上生產聚合硫酸鐵的主要方法是催化氧化法·•₪✘•,該生產工藝簡單易行·•₪✘•,反應過程溫和·•₪✘•,對裝置的要求不高·•₪✘•,投資省✘·。不足之處是氧化時間長·•₪✘•,催化劑用量較大·•₪✘•,反應過程常常伴隨著大量氮的氧化物排出✘·。在已有研究報道的基礎上·•₪✘•,實驗以本地鈦白粉生產企業的副產品綠礬為原料·•₪✘•,工業氧為氧化劑·•₪✘•,亞硝酸鈉為催化劑·•₪✘•,從原料的選擇和配比☁↟₪₪、催化劑用量和加料方式☁↟₪₪、反應溫度和反應時間等方面進行工藝條件的探討·•₪✘•,較終達到縮短反應時間的目的·•₪✘•,並對產品的技術指標和絮凝效能進行了檢測✘·。

1☁↟₪₪、實驗原理

聚合硫酸鐵的化學通式為[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m(n<2·•₪✘•,m>10)·•₪✘•,它是由FeSO4·7H2O在酸性條件下·•₪✘•,經氧化☁↟₪₪、水解☁↟₪₪、聚合而得到的紅褐色粘稠溶液·•₪✘•,其中二價鐵的氧化是反應的關鍵部分✘·。總反應式如下:

4FeSO4·7H2O+(2-n)H2SO4+O→2Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+(3-2n)H2O

2☁↟₪₪、主要試劑和儀器

FeSO4·7H2O(工業級)·•₪✘•,鈉基蒙脫土(工業級)·•₪✘•,氧氣(工業級)·•₪✘•,NaNO2☁↟₪₪、鹽酸☁↟₪₪、濃硫酸·•₪✘•,均為化學純✘·。S22型可見分光光度計·•₪✘•,Delta320酸度計✘·。

3☁↟₪₪、實驗方法

將定量的硫酸亞鐵溶於硫酸水溶液·•₪✘•,置於裝有恆壓滴液漏斗☁↟₪₪、電動機械攪拌器和導氣裝置的三口燒瓶中·•₪✘•,在恆溫水浴中加熱;在攪拌狀態下·•₪✘•,滴加NaNO2溶液·•₪✘•,並以恆定速率通入氧氣進行反應✘·。反應一定時間後·•₪✘•,自然冷卻·•₪✘•,出料✘·。選擇反應溫度☁↟₪₪、氧化時間☁↟₪₪、硫酸根和二價鐵離子的物質的量比☁↟₪₪、催化劑用量為四個因子·•₪✘•,設計4因子3水平正交表·•₪✘•,以二價鐵的轉化率為指標·•₪✘•,對合成工藝進行最佳化✘·。

4☁↟₪₪、聚合硫酸鐵產品效能檢測

1)聚合硫酸鐵的效能指標檢測按GB14591-2006聚合硫酸鐵國家標準檢測產品的密度☁↟₪₪、全鐵含量☁↟₪₪、二價鐵含量☁↟₪₪、鹽基度和pH值✘·。

2)絮凝效能檢測

以0.1%的蒙脫土溶液為模擬濁水·•₪✘•,以除濁率為指標·•₪✘•,進行聚合硫酸鐵的絮凝效能檢測✘·。在攪拌狀態下·•₪✘•,分別投加0.5☁↟₪₪、1.0☁↟₪₪、1.5☁↟₪₪、2.0☁↟₪₪、2.5☁↟₪₪、3.0☁↟₪₪、3.5☁↟₪₪、4.0☁↟₪₪、5.0mL聚合硫酸鐵至1000mL的濁水中·•₪✘•,靜置10min後·•₪✘•,取上層清液測濁度·•₪✘•,方法參照GB12159-89✘·。

研究結果表明╃••╃╃:催化劑是影響反應效率的主要因子·•₪✘•,當NaNO2用量的體積比為15%·•₪✘•,n(SO42-)/n(Fe2+)為1.35·•₪✘•,反應溫度為80℃·•₪✘•,氧化反應時間為2h時·•₪✘•,Fe2+轉化率達76.4%·•₪✘•,產品效能指標符合GB14591-2006國家標準✘·。與目前市場上的4~6h生產時間相比·•₪✘•,該工藝縮短了反應時間·•₪✘•,可降低生產能耗·•₪✘•,使得生產成本降低·•₪✘•,對當前推廣無機絮凝劑的使用具有重要意義✘·。

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