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用雙氧水製備聚合硫酸鐵的實驗

    釋出時間☁│₪:2016年12月19日        【

聚合硫酸鐵(PFS)也稱鹼式硫酸鐵或羥基硫酸鐵│☁✘◕,其分子式一般可表示為[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m[2]│☁✘◕,聚合硫酸鐵(PFS)的生產方法多種多樣│☁✘◕,根據使用的氧化劑│☁✘◕,可將製備方法大致分為空氣氧化法│·、硝酸氧化法│·、氯酸鹽和雙氧水氧化法│₪↟◕。但無論是哪種氧化劑│☁✘◕,都是經過氧化│·、水解│·、聚合製得聚合硫酸鐵(PFS)│₪↟◕。本文用雙氧水為氧化劑│☁✘◕,直接氧化七水合硫酸亞鐵合成聚合硫酸鐵│☁✘◕,探索了較佳合成條件│₪↟◕。利用本法生產聚合硫酸鐵│☁✘◕,裝置簡單│·、生產週期短│·、無汙染│·、反應不用催化劑│·、產品不含雜質│·、穩定性高│☁✘◕,對工業化生產具有一定的指導作用│₪↟◕。

主要試劑及儀器

FeSO4.7H2O(AR)│·、H2O2(AR)│·、濃H2SO4精密電動攪拌器│·、721型分光光度計│·、pHS-3C型酸度計│·、密度計等│₪↟◕。

實驗方法

雙氧水(H2O2)在酸性環境中是一種強氧化劑│☁✘◕,可以將亞鐵氧化成三價鐵從而製得聚合硫酸鐵☁│₪:2FeSO4+H2O2+(1-n/2)H2SO4=Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+(2-n)H2O製備過程中│☁✘◕,按照生產量和所需鹽基度│☁✘◕,在反應釜中加入硫酸亞鐵│·、硫酸和水│☁✘◕,混合│☁✘◕,當溫度升高到30~45℃時│☁✘◕,再攪拌過程中│☁✘◕,透過加料管在釜底緩慢加入H2O2│₪↟◕。H2O2很快將亞鐵氧化成三價鐵│☁✘◕,取樣分析│☁✘◕,待亞鐵濃度降低至規定濃度時│☁✘◕,停止反應│₪↟◕。利用本法生產聚合硫酸鐵│☁✘◕,具有裝置簡單│·、生產週期短│·、反應不用催化劑│·、產品不含雜質│·、穩定性高等特點│₪↟◕。但反應過程中│☁✘◕,有H2O2分解時形成的O2氣放出│☁✘◕,在無催化劑時│☁✘◕,起不到氧化作用│₪↟◕。要減少O2的生成│☁✘◕,需控制H2O2的投放速度│₪↟◕。製備工藝為間歇式操作│☁✘◕,影響生產效率│₪↟◕。H2O2成本較高│☁✘◕,它增加了聚合硫酸鐵的成本│☁✘◕,不利於工業化生產│₪↟◕。

透過本實驗可以得出以下結論☁│₪:

(1)?在常溫常壓條件下,採用雙氧水作為氧化劑能合成較為理想的聚合硫酸鐵產品│₪↟◕。具有備投資小,?生產週期短,工藝流程簡單及生產效率高的特點,且生產無二次汙染為綠色化工工藝,適合中小型企業投資生產│₪↟◕。

(2)?硫酸用量是決定產品質量的關鍵│₪↟◕。在實驗範圍內,增加硫酸用量顯著提高產品效能,當硫酸與Fe2+的物質的量之比介於0.30~0.45之間時,產品效能良好│₪↟◕。

(3)?H2O2的用量對產品質量也有很大的影響,用滴加的方式加入H2O2,保持一定滴加速度,可節約用量│₪↟◕。

(4)?在適當攪拌強度下,由於反應放出大量熱│☁✘◕,溫度對反應影響不明顯,可在常溫常壓條件下合成合格產品│₪↟◕。

(5)?反應在70度水浴加熱對合成有較大影響,反應時間越長│☁✘◕,產品效能越好,但時間過長只能增加能耗及降低生產效率│₪↟◕。綜合考慮,恰當的反應時間為4h左右│₪↟◕。

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